Как правильно разводить цементный раствор. Тонкости приготовления цементного раствора Вычисления в объемном анализе

Крепкий цементный раствор необходим для кладки стен, каминов, печей и заливки стяжки пола, к которым предъявляются повышенные требования по прочности и износостойкости, а также крепкий раствор понадобится для оштукатуривания внутренних поверхностей бань и наружных поверхностей зданий и сооружений.

С чего начать?

• В первую очередь следует купить качественное, свежее связующее (цемент) марки М400 или М500, которое отвечает заявленной производителем марке. Практика строительных работ показывает, что цемент производимый компаниями ЗАО «Осколцемент» и ОАО «Новоросцемент» в полной мере отвечает всем заявленным показателям прочности. Также можно использовать специальный само расширяющийся цемент, применяемый на буровых станциях;
• Во вторую очередь необходимо провести тщательную подготовку наполнителя – речного или карьерного песка. В песке не должно содержаться никаких посторонних примесей. В речном песке – ракушек и камешков. В карьерном песке – примесей глины и грунта. В связи с этим речной песок достаточно просеять через мелкое сито, а карьерный придется промыть водой и просушить;
• В третью очередь следует провести армирование раствора. Как правило, для этого используют мелкий асбест – 0,1 или 1 часть к 1 части цемента. Раньше для этих целей использовали отходы шерстомоек вкупе с куриными яйцами. Эту «адскую» смесь добавляли в кладочный или штукатурный раствор при строительстве православных храмов. Получалась настолько крепкая конструкция, что ее не брали тяжелые немецкие снаряды и бомбы.

Рецепты крепкого цементного раствора

• Оштукатуривание влажных помещений: цемент М400-500 – 1 часть, известковое тесто – 0,5 части, очищенный песок – 2 или 4 части, мелкий асбест – 1 часть;
• Оштукатуривание гидросооружений (бассейнов, кессонов, кладка керамической плитки и т.п.): цемент М400-500 – 1 часть, глина – 0,1-0,2 части, церезит – 0,12 части, песок от 2 до 3-х частей;
• Оштукатуривание сухих помещений: цемент М400-500 – 1 часть, древесные опилки – 3 части, песок – 1 часть, затворитель – известковое молоко;
• Кладочный раствор: 1 часть цемента М400-500 и 2 части подготовленного песка. Сооружение, построенное на таком растворе способно выдержать мощный взрыв.

Подводя итог надо отметить что «нет предела совершенству». Другими словами «крепкий цементный раствор» стоит гораздо дороже стандартного цементно-песчаного раствора обще применяемой марки. Поэтому прежде чем тратить дополнительные деньги на «крепость раствора», стоит взвешенно оценить необходимость подобного шага и посоветоваться со специалистами в области строительных технологий вашего региона.

Оштукатуривание – неотъемлемый этап любых ремонтных работ. Благодаря этому процессу, улучшаются потребительские свойства обрабатываемых поверхностей, повышается надежность и долговечность стен. Качественно приготовленная и грамотно нанесенная штукатурка препятствует распространению плесени и грибков, удаляет все неровности, сколы и механические дефекты, а также способствует укреплению основания.

Особенности оштукатуривания – 3 слоя

Раствор для штукатурки стен легко сделать своими руками. Он необходим для выравнивания поверхности. Эта операция требуется как при проведении внешней отделки, так и внутренней. От места нанесения эссенции зависят характеристики и предъявляемые требования. Так, для выполнения ремонтных работ внутри помещений понадобится технологичная и пластичная масса, тогда как наружные смеси должны быть в первую очередь стойкими к перепадам давления и температуры, морозоустойчивыми и сопротивляться воздействию влаги.

Растворы наносятся на поверхности всех типов и видов. Выполняется оштукатуривание фанеры, листов ДСП, деревянных элементов, шлакоблоков и пенобетона, кирпичной кладки, бетона. Занимаясь изготовлением в домашних условиях подходящего состава очень важно обращать внимание на адгезию готового продукта при выборе компонентов и пропорций.

Правильная технология нанесения штукатурки на потолок и стены включает в себя три основных этапа:

• Обрызг – это первый слой, который требуется нанести на строительное основание. Он необходим для заполнения и выравнивания самых крупных пор и дефектов поверхности, а также для обеспечения соответствующего уровня адгезии и сцепления последующих штукатурных пластов. При его формировании дополнительные элементы, наподобие извести и глины, не используются, а толщина покрытия не должна превышать 4 мм.
• Второй уровень, который получил название грунт, по объемам существенно превосходит предыдущий и достигает 20 мм. В отличие от жидкого обрызга, этот слой своей консистенцией больше соответствует густому пластичному тесту. Его задача заключается в максимальном выравнивании плоскости основания, вне зависимости от его шероховатости.
• Последний этап работ представляет собой нанесение на поверхность накрывки, которая требуется для финишного сглаживания неровностей и дефектов основания. Толщина пласта составляет от 3 до 5 мм, воды же добавляется столько, чтобы добиться максимального уровня пластичности и вязкости раствора. После накрывки остается лишь белить или красить стены либо же клеить на них декоративные обои.

Какие компоненты нужны для приготовления смеси?

Многие новички, пытаясь сделать раствор штукатурки своими руками, уже с самого начала нарушают процесс смешивания. Это очень важно, поскольку от качественного и правильного замешивания зависят ключевые характеристики готового состава. К числу основных компонентов стоит отнести воду, заполнитель и вяжущее вещество. При необходимости вводят дополнительные материалы, включая различные добавки и пластификаторы.

Роль вяжущего вещества может играть глина и известь. Но самым популярным и востребованным является цемент. Он отлично подходит для приготовления смеси, которая в дальнейшем используется для наружной или внутренней отделки. При этом он представляет собой самый дорогой вариант, поскольку по качеству, надежности и прочности остальные ингредиенты ему серьезно уступают.

Выбирая среди множества разновидностей, проще всего остановиться на цементе марки М400. Эта сухая смесь является универсальной, поскольку удовлетворяет всем требованиям ГОСТ, а также владельцев квартир. Отлично подходит для обработки ванных комнат, кухонь, прихожих и, естественно, гостиных помещений. Если бюджет ограничен, а ремонт проводится в малоответственных конструкциях, наподобие подвалов или цоколей, то рациональным решением станет приобретение портландцемента М300.

На прочность штукатурки влияние оказывает множество факторов, но самым важным является марка цемента. Чем этот показатель выше, тем более качественным получится раствор.

Определившись с вяжущим веществом, остается лишь разобраться с наполнителем. Здесь единственным и бесспорным фаворитом является обычный песок. Рекомендуется брать чистый речной мелкой фракции, что обеспечит максимальное смешивание всех ингредиентов будущей штукатурки. Вместе с цементом он формирует идеальный материал, отличающийся стойкостью к растрескиванию и высоким уровнем прочности.

Самая простая и востребованная пропорция приготовления штукатурной смеси на основе цемента включает в себя одну долю вяжущего вещества и три части песка. Этот рецепт подходит практически для любых помещений. Вода добавляется до образования эссенции необходимого уровня вязкости. Для комнат с нормальным уровнем влаги наполнителя можно добавить немного больше. Если же требуется добиться пластичности, то правильное соотношение подразумевает использование одной порции цемента и две части песка.

Существует множество пластификаторов и добавок, призванных увеличить мягкость и податливость готовой штукатурки, изменить время застывания и различные характеристики раствора. Домашние мастера часто добавляют моющие средства, мыло, клеящие составы, наподобие ПВА. Благодаря таким материалам, улучшается сцепление эссенции с бетонным основанием, а также повышается уровень защиты от грибковых бактерий и плесени.

Большое заблуждение связано с технологией замешивания смеси. Для некоторых «специалистов» не имеет значения порядок добавления компонентов. Многие сначала льют воду в емкость, затем всыпают цемент, песок, известь и прочие материалы. Проблема заключается в том, что сухое вещество после попадания в жидкость преобразуется в небольшие комочки. Для их размешивания до получения консистенции необходимого уровня потребуется приложить немало усилий.

Чтобы раствор получился качественным и однородным, опытные мастера советуют выполнять следующие действия:

1. 1. Изначально требуется просеять песок, воспользовавшись ситом с мелкими ячейками. В противном случае весь мусор и крупные частицы, такие как ракушки, кусочки ила, камешки, органические остатки, окажутся в растворе. Во время оштукатуривания они будут оставлять борозды на поверхности стены, цепляясь за шпатель.
2. 2. После этого необходимо всыпать сухой цемент в песок и тщательно все перемешать. Если наполнитель влажный, то его потребуется просушить – перемешивать будет на порядок проще, когда оба компонента обезвожены.
3. 3. Лишь после этого добавляется вода, причем постепенно, тогда как сам раствор постоянно замешивается. Новые порции жидкости вливать рекомендуется в тот момент времени, когда мешать уже практически невозможно.

Виды штукатурных растворов – разные варианты

Для приготовления смесей для обработки наружной и внутренних стен используется множество различных компонентов. Так, большой популярностью может похвастаться раствор, вяжущим веществом в котором выступает цемент и известь. Такая эссенция отлично переносит низкие температуры, воздействие прямых солнечных лучей, противодействует появлению плесени и грибков.

В отличие от обычной цементной штукатурки, известковые аналоги отличаются высоким уровнем пластичности и вязкости. Это положительным образом влияет на их показатель адгезии, благодаря чему они мгновенно и прочно схватываются с основаниями стен и потолков любого типа и вида.

В комнатах с нормальной влажностью стоит использовать известковые штукатурки, которые быстро засыхают и поглощают излишки влаги. Лучшим образом данный состав зарекомендовал себя для кирпичных поверхностей. Отсутствие цемента сказывается на прочности и надежности смеси, к тому же, она затвердевает в течение трех суток. Но этот фактор позволяет приготовить достаточно большие объемы эссенции, ведь при желании всегда можно добавить воды, если вещество в емкости начинает застывать.

Для покрытия и обработки деревянных, каменных и фибролитовых оснований рекомендуется использовать добавки, например, гипс. В сочетании с цементом и известью штукатурка получается очень прочной и пластичной, но для влажных стен она не подойдет. Наличие этого вещества обуславливает высокую скорость застывания, что не дает возможности готовить смесь в больших объемах или «оживлять» при помощи обычной чистой жидкости.

Большой популярностью пользуются цементные растворы декоративной направленности и лессирующие штукатурки, которые требуют дополнительных вложений денег и сил. При помощи подобных смесей можно выполнять финишную обработку залов, коридоров и прихожих. Кроме основных вяжущих ингредиентов, добавляют множество других материалов, включая минералы, слюду, гашеную известь, мраморную крошку.

В случае необходимости придания определенного оттенка, что характерно для венецианской штукатурки, рекомендуется вливать цветовые пигменты. Приобрести все указанные добавки можно в том же строительном магазине, где реализуются мешки с цементом и известью.

Если планируется наносить декоративную смесь в банях или возле печи, то потребуется увеличить уровень стойкости и сопротивления к экстремально высоким температурам. Для этого рекомендуется всыпать шамотные порошки и специальные огнеупорные глины. В результате этого процесса из цемента с добавлением указанных материалов получается прочная эссенция, стойкая к воздействию жары, благодаря чему ей можно обрабатывать даже стенки каминов.

Что пригодится для замешивания – перейдем к инструментам

Смешивание всех компонентов раствора выполняется двумя способами – машинным и ручным. Проще всего готовить смесь в обычном эмалированном ведре или другой аналогичной емкости. Добавив цемент и песок и тщательно все перемешав, остается лишь влить воду небольшими порциями и продолжать месить состав при помощи подручных инструментов.

Если требуется сделать большой объем раствора, то рекомендуется воспользоваться специальным корытом или ванной. Здесь для перемешивания компонентов применяют тупые совковые или штыковые лопаты, а также тяпки с плоским основанием. Чтобы несколько упростить процесс, специалисты советуют выполнять движения на себя, в противном случае руки и поясница устанут слишком быстро.

Если есть строительный миксер, то он существенно упрощает работу. Насадкой выступает любой подходящий элемент, будь то изогнутая проволока или лопасть. Бетономешалки тоже позволяют облегчить размешивание раствора, но их эксплуатация целесообразна лишь в том случае, если объемы штукатурки очень велики.

Строения из кирпича очень долговечные и надежные. Они могут стоять годами. Да что годами! Веками. Но кирпич не считается дешёвым материалом.

Ведь для создания небольшого строения понадобится довольно много этого строительного материала. И всё-таки, кирпичные дома никогда не выйдут из моды и долгое время не потеряют внешний вид.

Приготовление раствора для кладки кирпича — тема этой статьи. Поговорим далее.

Для кладки кирпича фасадных стен в раствор добавляют пластификаторы. Такой раствор очень экономичен, на поверхность наносится ровным слоем.

Соотношение ингредиентов

Для приготовления правильного раствора нужно рассчитать количество ингредиентов. Для раствора песок берут средней фракции, марка раствора возможна разная, но именно фракция песка влияет на пропорции. Например:

1. Используем цемент М-500, пропорции будут такими: 1 часть цемента на 2/10 извести берут 3 части песка;
2. Используем марку цемента 400, пропорции будут такими: 1 часть цемента на 1-3/10 частей извести на 2,5- 4 части песка;
3. Используем марку цемента 300, берётся 1 часть на 2/10 извести на 3,5 песка.

Все составляющие раствора нужно хорошо перемешать.

Этот пример для цементно-известняковой смеси и для цементно-песчаной смеси.

Пропорции раствора:

1. При использовании марки цемента 500, берут 1 часть цемента на 3 части песка;
2. на марку цемента 400, берут 1 часть цемента на 2,5 части песка.

Полезная информация

Способы кладки

• Для полнотелого кирпича берут раствор с подвижностью 9-13 см,
• для пустотелого кирпича берут смесь с подвижностью 7-8 см,
• в жаркую погоду берут раствор с подвижностью до 12-14 см.

Перед началом работ с кирпичом и кладочными растворами тщательно изучите все нюансы, правильно подберите раствор, правильно приготовьте. А лучше всего доверьте работу специалистам в этой области, они всё должны сделать по правилам. Желаем вам удачи в начинаниях!

В нормативах ГОСТ прописаны пропорции цементных растворов, используемых для различных целей.

Пропорции бетонной смеси во многом зависят от марки, применяемых наполнителей и добавок, а также от вида конструкции и места ее расположения.

В приготовлении раствора цемента для монтажа крупноблочных сооружений, каменной кладки и других видов работ следует строго соблюдать соотношение компонентов.

Разновидности цементных растворов:

• кладочный,
• штукатурный,
• облицовочный.

Для прослоек и швов используются составы М150, М300 и М400, для покрытий – М200, М300, для стяжек лучше всего взять М150 и М200.

От того, насколько грамотного будет приготовлен цементный раствор, зависит прочность кладки и крепость конструкции, а также долговечность задания в целом.

При необходимости раствор может содержать добавки или быть без них, иметь густую или жидкую консистенции.

Производят цементный раствор из следующих компонентов:

• цемент,
• вода,
• песок,
• пластификаторы и добавки (в зависимости от требований, предъявляемых к составу).

С помощью добавок можно получить быстрозастывающий, сульфатостойкий, гидрофобный, пластифицированный, пуццолановый, цветной, белый и другие виды цементного раствора. В их производстве применяется цемент разных марок - М100-М600. Однако это вовсе не означает, что для того чтобы получить смесь М400, необходимо использовать цемент той же марки.

В производстве бетонных смесей применяется технология смешивания основного материала, а также песка и воды в определенных пропорциях.

Например, из цемента М400 путем добавления 4-х ведер песка с соблюдением пропорции 1:4, мы получим марку раствора М100. Чтобы приготовить раствор М100 из цемента М500, вместо 4 ведер песка необходимо добавить 5 ведер.

Цементно-известковый раствор првильные пропорции

Рассмотрим, как приготовить смесь для возведения наземных объектов при условии, что относительная влажность внутри дома не будет более 60% либо для фундаментов, возведенных на грунтах, содержащих небольшое количество влаги.

При марке бетонного раствора М10 и цемента М150 будет применяться пропорция 1:1,2:9,5 (соответственно - цемент: известь: песок), для раствора М50 и цемента М200 – пропорции 1:0,3:4, при условии использования цемента М400 – 1:0,9:8. Получение смеси М100 (М500) соотношение компонентов - 1:0,5,:5,5, для М150 (из М400) пропорции – 1:0,2:3 и для раствора М200 (из цемента М400) – пропорции составят 1:0,1:2,5.

Растворы, применяемые в наземных конструкциях, где относительная влажность превышает 60%, а также при возведении фундаментов на влажных грунтах будут производиться с учетом следующих пропорций:

• М10 из цемента М150 – 1:1:9, для смеси М50 (из М300) соотношение компонентов 1:0,6:6, для М 100 из М400 – пропорции 1:0,4:4,5, приготовление раствора М150 (из цемента М500) – 1:0,3:4 и для смеси М300 (из М400) пропорции составят 1:0,7:1,8.

Замешиваем цементно-песчаный раствор своими руками

При возведении фундаментов и иных конструкций ниже уровня подземных вод либо на грунтах насыщенных влагой, цементный раствор производится с соблюдением следующих пропорций:

• марка раствора М100 из цемента М400 и строительного песка будет иметь пропорции – 1:4,5, для смеси М150 (М400) – 1:3, для смеси М300 из М500 пропорции – 1:2,1.

Более подробно соотношение элементов цементных растворов прописаны в таблицах СП 82-101-98.

Важно точно соблюдать пропорции. Нехватка песка может привести к быстрому застыванию смеси, а его избыток – к обсыпанию. Вода также имеет большое влияние на характеристики и консистенцию смеси.

В зависимости от содержания воды в цементом растворе их делят на:

• жирный – в смеси мало воды, поэтому она быстро застывает и после высыхания растрескивается;
• тощий – воды слишком много. Такая смесь может не схватиться;
• нормальный – при смешивании компонентов все пропорции соблюдены максимально точно. Такая смесь застывает небыстро и после затвердевания бетон не растрескивается, а обладает требуемой прочностью и надежностью.

Вводить воду в смесь можно небольшими порциями. При этом стоит помнить, что разница между низкокачественным и хорошим бетонным раствором заключается все в 2% воды.

Вместо пластификаторов и минеральных добавок многие строители предпочитают обычное моющее средство. Оно обеспечивает смеси пластичность и делает ее более удобной в работе.

Однако слишком большое количество моющего средства может привести к вспениванию, раствор станет похож на вату и утратит свои свойства. На один замес следует добавлять 50-100 г.

Как правильно готовить цементный раствор

Смешивать компоненты можно вручную либо в бетономешалке. Второй вариант гораздо быстрее, удобнее и эффективнее. Если планируется приготовление бетонных растворов в больших количествах без бетономешалки не обойтись.

Заливаем чистую воду, добавляем моющее средство и начинаем засыпать цемент и песок (половину требуемого количества). После того, как смесь стала однородной добавляем оставшийся песок и размешиваем 3-5 минут. В итоге должен получиться цементный раствор без комков и воздушных пузырьков.

Если смешивание компонентов производиться вручную, то изначально в отдельной емкости следует перемешать цемент и песок в сухом виде, далее в ней создают воронку и начинают небольшими порциями вливать воду. Размешиваем смесь до консистенции сметаны. На поверхности готового раствора должен просматриваться четкий след лопаты.

Растворы - однородные системы, образованные двумя или большим числом компонентов. Компонент, содержание которого в растворе преобладает, обычно называют растворителем; компонент с меньшим содержанием называют растворенным веществом.

Способы выражения концентрации растворов

Количественное содержание компонента раствора, отнесенное к определенной массе или к определенному объему раствора или растворителя, называется концентрацией этого компонента. При этом содержание растворенного вещества обычно выражают в единицах массы, в молях или в эквивалентах.

Процентная концентрация (по массе) - это число единиц массы растворенного вещества, содержащихся в 100 единицах массы раствора. (Ниже процентная концентрация обозначена С%.) Так, 20% водный раствор КОН содержит 20 единиц массы КОН и 80 единиц массы воды.

Молярная концентрация (молярность) выражается числом молей растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквой М или См.

Моль - единица количества вещества. Моль - это количество вещества системы, содержащее столько молекул, атомов, ионов, электронов или других структурных единиц, сколько содержится атомов в 0,012 кг изотопа углерода 12С (6,022*10 в 23). Масса вещества, содержащаяся в 1 моле данного простого или сложного вещества, называется мольной массой. Мольная масса вещества, выраженная в граммах на моль, имеет то же численное значение, что и его относительная молекулярная масса.

Число молей простого или сложного вещества n находят из отношения массы m этого вещества в рассматриваемой системе к его мольной массе М:

Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его молярность равно числу миллимолей растворенного вещества.

Эквивалентная концентрация (нормальность) выражается числом эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквами N, н. или Сн.

Эквивалентом вещества называется такое его количество, которое в данной реакции равноценно (эквивалентно) 1 молю атомов водорода (1,0079 г). Масса 1 эквивалента называется эквивалентной массой.

Выражение концентрации растворов в единицах нормальности значительно упрощает вычисление объемов растворов количественно реагирующих друг с другом веществ. Эти объемы обратно пропорциональны их концентрациям, выраженным в единицах нормальности:

Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его нормальность равно числу миллиэквивалентов растворенного вещества.

Концентрацию растворов выражают также через титр, т. е. массой (в г или мг) вещества, содержащегося в 1 мл раствора, и обозначают буквой Т. Найденную величину называют титром по растворенному (рабочему) веществу. В аналитической практике пользуются также титром по анализируемому веществу, т. е. массой (в г или мг) анализируемого вещества, эквивалентной тому количеству реагента, которое содержится в 1 мл раствора.

Например, титр 0,1 н H2SO4 (эквивалентная масса H2SO4 = 49,04 г/моль) равен:

При титровании этим раствором NaOH титр H2SO4, выраженный по анализируемому веществу NaOH (эквивалентная масса NaOH = 40,01 г/моль) равен:

Концентрацию растворов часто выражают в единицах моляльности - числом молей вещества, растворенного в 1 кг растворителя. Моляльность обозначают буквой m.

Формулы перехода от одних выражений концентрации растворов к другим

Примем следующие условные обозначения концентрации:

С% - процентная концентрация по массе;
А - число единиц массы растворенного вещества на 100 единиц массы растворителя;
Б - масса растворенного вещества в 1 л раствора;
Сн - число эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора (нормальность);
См - число молей растворенного вещества в 1 л раствора (молярность);
m - число молей растворенного вещества на 1000 г растворителя (моляльность);
Э - эквивалентная масса растворенного вещества, г/моль;
М - мольная масса растворенного вещества, г/моль;
d - относительная плотность.

Растворимость

Растворимость - величина, характеризующая способность вещества образовывать с данным растворителем однородную систему. Количественно растворимость газа, жидкости или твердого тела в жидком растворителе измеряется концентрацией насыщенного раствора при данной температуре.

Обычно растворимость твердых и жидких веществ выражают коэффициентом растворимости, т. е. массой вещества, растворяющегося при данных условиях в 100 единицах массы растворителя с образованием насыщенного раствора. (Насыщенным называется раствор, находящийся в равновесии с избытком растворяемого вещества.)

Каждой температуре соответствует определенная растворимость данного вещества в данном растворителе. Сведения о растворимости приводятся в справочниках.

Растворимость газов в жидкостях повышается с увеличением давления и, в большинстве случаев, с понижением температуры.

Растворимость жидких веществ в жидкостях может быть неограниченной, когда жидкие компоненты смешиваются друг с другом в любых отношениях (этиловый спирт - вода) и ограниченной в случае несмешивающихся жидкостей. В последнем случае расслаивание жидких компонентов системы зависит от температуры; обычно взаимная растворимость компонентов возрастает с температурой. Выше некоторой температурной точки, называемой критической точкой растворимости, взаимная растворимость компонентов системы становится неограниченной (расслаивания нет).

Растворимость твердых веществ в жидкостях может изменяться в широких пределах. Обычно она возрастает с повышением температуры. Однако некоторые вещества не подчиняются этому правилу: растворимость их или понижается с повышением температуры, или повышается только до некоторого предела, выше которого растворимость уменьшается.

Техника приготовления растворов

По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные, точные и эмпирические.

Растворы кислот и оснований приблизительной концентрации служат в качестве вспомогательных реагентов при выполнении аналитических, препаративных и других работ. Концентрацию подобных растворов рассчитывают либо по степени разбавления исходных веществ (растворов), либо по массе вещества (взвешивается на технических весах), растворенного в известной массе растворителя. Часто приблизительную концентрацию растворов определяют по величине плотности.

Растворы с точной, заранее установленной концентрацией, называемые рабочими, стандартными или титрованными растворами, служат для определения точной концентрации других растворов.

Концентрации многих растворов вспомогательных веществ (индикаторы, специфические реактивы и др.) устанавливаются эмпирически и приводятся в соответствующих прописях.

Независимо от того, какие по точности концентрации приготовляют растворы, применять следует только чистые исходные вещества и воду высокой степени очистки, а в ряде случаев (для растворов NaOH, Na2S2O3) - очищенную от CO2.

Следует иметь в виду, что скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц (тонкоизмельченное растворяется быстрее).

Некоторые вещества не смачиваются водой и плавают на ее поверхности, образуя тонкую пленку. Для приготовления водных растворов подобных веществ рекомендуют порошок вначале облить небольшим количеством этилового спирта (если он инертен по отношению к компонентам раствора), а уже затем приливать воду.

Сосуды для растворения и хранения растворов оснований должны быть снабжены хлоркальциевыми трубками, заполненными аскаритом или натронной известью, чтобы защитить раствор от СO2. В некоторых случаях растворы следует хранить в атмосфере инертного газа (N2, СO2). Растворы веществ, разлагающихся под действием света, например AgNO3, следует хранить в сосудах из коричневого стекла или покрытых черным лаком (в крайнем случае обернутых в черную бумагу).

Приготовление водных растворов кислот приблизительной концентрации

Водные растворы кислот (H2SO4, HCl, HNO3) обычно приготовляют соответствующим разбавлением исходных химически чистых концентрированных кислот. Разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкость всегда легче отмерить, чем взвесить. Чтобы получить разбавленную кислоту (например, 1:5), к 5 объемам воды прибавляют 1 объем кислоты.

Процентное содержание концентрированных кислот контролируют по плотности, определяемой большей частью ареометром. Значения концентрации кислот в зависимости от плотности см. в справочниках.

Обращаться с концентрированными кислотами следует осторожно, так как они сильно действуют на кожу, разрушают одежду и обувь, портят полы и столы. При работе с концентрированными кислотами необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками.

При приготовлении разбавленных растворов кислот (в особенности H2SO4) следует приливать кислоту в воду тонкой струей при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Если при этом смесь сильно разогрелась, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.

Кислоту, попавшую на обувь или одежду, необходимо незамедлительно смыть большим объемом воды, нейтрализовать аммиаком или NaHCO3 и снова обмыть водой. Кислоту, разлитую на столе или на полу, засыпают песком, нейтрализуют Na2CO3, СаО, Са(ОН)2, СаСО3 и лишь после этого производят уборку.

При приготовлении разбавленных растворов из более концентрированных или путем смешения растворов разных концентраций, для расчета соотношения объемов удобно пользоваться так называемым правилом креста или смешения. Это правило может быть иллюстрировано схемой получения 5% (по массе) раствора разбавлением 20% раствора:

Правило креста распространяется и на случай, когда концентрация смешиваемых водных растворов выражена через плотность. Пусть дан водный раствор плотностью 1,57 г/см3. Нужно из него приготовить раствор с плотностью 1,20 г/см3. По правилу креста составляем схему:

отсюда следует, что нужно смешать 20 см3 раствора с р = 1,57 г/см3 с 37 частями по массе воды.

Расчет концентрации по правилу креста не отличается точностью, и пользоваться этим методом можно лишь для приготовления растворов приблизительной концентрации.

Приготовление безводного раствора хлорной кислоты

Раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте широко применяют в качестве титранта для кислотно-основного титрования в неводной среде.

Промышленность выпускает хлорную кислоту различной концентрации (от 42 до 70%), чаще всего в виде 57% водного раствора с плотностью около 1,50.

Избыточную воду из хлорной кислоты удаляют уксусным ангидридом:

Предварительно определив содержание воды в хлорной кислоте, последнюю растворяют в ледяной уксусной кислоте и рассчитывают, какой объем V1 (в мл) уксусного ангидрида необходим для удаления из хлорной кислоты избыточной воды:

где 100 - А - содержание воды в исходном растворе НСlO4, %; V - объем НСlO4, взятый для приготовления раствора, мл; р - плотность применяемого раствора HClO4, г/см3; p1 - плотность уксусного ангидрида, г/см3; 102 - молекулярная масса уксусного ангидрида; 18 - молекулярная масса воды.

Определенный объем HClO4 V постепенно, при непрерывном перемешивании, вливают в 800 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют V1 мл уксусного ангидрида, тщательно перемешивают, доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 1 л и снова перемешивают. Через сутки раствор готов.

Приготовление растворов щелочей

При растворении NaOH или КОН необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками. Щелочи вызывают химический ожог кожи, разрушают одежду и обувь. Брать твердую щелочь руками запрещается.

Водные растворы NaOH и КОН. При растворении твердых NaOH и КОН в воде происходит сильное разогревание; поэтому насыщенные растворы щелочей приготовляют в термостойкой стеклянной или, лучше, в фарфоровой посуде, постепенно добавляя твердую щелочь при перемешивании, чтобы избежать местного перегрева.

На воздухе NaOH и КОН поглощают воду и СO2. Образующиеся карбонаты мало растворимы в концентрированном растворе щелочей и постепенно выпадают в осадок.

Концентрированные растворы щелочей при хранении в стеклянной посуде разрушают стекло, выщелачивая из него кремневую кислоту. Поэтому лучше хранить их в сосудах из полиэтилена.

Из концентрированных растворов получают разбавленные растворы щелочей, концентрацию которых контролируют по плотности. Ориентировочное значение объемов разбавляемого раствора щелочи и воды можно рассчитать и по правилу креста.

Приготовление 50% раствора NaOH, не содержащего карбонатов (по ГОСТ 4517-75), производят следующим образом: в фарфоровом стакане растворяют при постепенном добавлении и перемешивании 250 г NaOH в 250 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый сосуд, закрывают пробкой и выдерживают 2-3 недели, до полного осаждения NaCO3. Затем прозрачный раствор сифонируют стеклянной трубкой и соответственно разбавляют водой, не содержащей СO2.

Спиртовый раствор КОН. Растворимость NaOH и КОН в метиловом спирте выше, чем в этиловом. Однако поскольку метиловый спирт очень токсичен и огнеопасен, обычно используют этанольные растворы NaOH и КОН. Растворимость NaOH в этиловом спирте при 28 °С составляет 14,7%, а КОН - 27,9%.

Для приготовления раствора КОН применяют этиловый ректификованный спирт, предварительно очищенный от альдегидов.

Наиболее эффективен следующий способ очистки: раствор из 2 г AgNO3 в 5 мл дистиллированной воды вливают в 1200 мл этилового спирта, находящегося в склянке с притертой пробкой, и тщательно перемешивают. Отдельно растворяют 5 г КОН в 25 мл горячего этилового спирта, раствор охлаждают и вливают в спиртовой раствор AgNO3. Выпадает осадок Ag2O, которому дают осесть, фильтруют и отгоняют спирт. Этиловый спирт, очищенный этим способом, остается бесцветным несколько лет.

Спиртовой раствор КОН при хранении часто приобретает слабо-желтую окраску, вызываемую осмолением примесей. Для приготовления растворов КОН, не окрашивающихся при длительном хранении, рекомендуют спирт предварительно обработать бутилатом алюминия (5 г на 1 л спирта). Смеси дают постоять 3-4 недели при комнатной температуре, после чего спирт декантируют и растворяют в нем КОН.

Приготовление водного раствора аммиака

Поступающий в продажу водный раствор аммиака плотностью 0,901-0,907 г/см3 при 20 °С, содержит 25-27% NH3. Препарат и его разбавленные растворы вполне пригодны для выполнения большинства препаративных и вспомогательных лабораторных работ.

Газообразный аммиак вызывает раздражение глаз и слизистой оболочки носа, тошноту и головные боли. Все работы с аммиаком должны проводиться в вытяжном шкафу.

Из баллонного аммиака. Собирают установку (рис. 63). Баллон с аммиаком 1 устанавливают и закрепляют на подставке 2. Баллон соединяют с пустой промежуточной склянкой 3, к которой присоединены две поглотительные склянки 4 с раствором NaOH для поглощения СO2. Аммиак, очищенный от СO2, поступает в приемник 5, где находится дважды перегнанная дистиллированная вода, не содержащая СO2. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.

Для получения более концентрированного раствора приемник охлаждают водой со льдом в бане 8.

Склянка 6 - брызгоуловитель; склянка 7, содержащая раствор NaOH, предохраняет от попадания СO2 из воздуха в приемник.

Из водного аммиака. 500 мл водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 л и осторожно прибавляют свежеприготовленную кашицу из 10 г СаО и воды.

Колбу соединяют с вертикально поставленным обратным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор в покое на 18-20 ч. Затем собирают установку (рис. 64). Колбу 2 с водным аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и соединяют верхний его конец через промежуточную колбу 4 с приемником - колбой 5, содержащей 300-400 мл воды, и закрытой трубкой с натронной известью 6. При нагревании водного аммиака на водяной бане газообразный аммиак поступает в приемник и полностью поглощается водой. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.

Приготовление рабочих растворов точной концентрации

Приготовление раствора из навески стандартного вещества. Взятую с точностью до 0,0002 г навеску высушенного стандартного вещества, которая приблизительно соответствует рассчитанной для получения определенного объема раствора заданной концентрации, аккуратно переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, не содержащей СO2. Полученный раствор при периодическом взбалтывании разбавляют водой, доводя объем раствора в мерной колбе несколько ниже метки. Затем колбу с раствором выдерживают 15-20 мин при 20°С и осторожно добавляют воду до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое взбалтывают в течение 15-30 мин.

Зная массу исходного вещества и объем раствора, вычисляют его концентрацию.

Для упрощения последующих расчетов удобно пользоваться поправкой на нормальность (или коэффициентом нормальности) К. Эта поправка представляет собой отношение нормальности приготовленного раствора к заданной нормальности раствора, выраженной целыми, десятыми или сотыми долями нормальности. Например, нормальность приготовленного раствора оказалась равной 0,1036 н., а заданная 0,1 н. В этом случае

При умножении объема пошедшего на титрование раствора на эту поправку К получают эквивалентный объем заданной концентрации (в данном случае 0,1 н.).

В табл. 3 приведены некоторые твердые стандартные вещества, с помощью которых точно устанавливается концентрация наиболее часто применяемых рабочих растворов.

Приготовление растворов из фиксаналов. Фиксаналы, или стандарт-титры, представляют собой точно отвешенное количество реактива или его раствора, запаянного в стеклянную ампулу. Как правило, в каждой ампуле содержится 0,1 эквивалента вещества. При количественном перенесении содержимого подобной ампулы в мерную колбу на 1 л и доведении объема раствора водой до метки при 20 °С получаются точно 0,1 н. растворы.

Выпускаются фиксаналы HCl, H2SO4, NaOH, КОН, Na2CO3, NaCl, Na2C2O4, H2C2O4-2H2O, K2Cr2O7, K2C2O4, Na2S2O3-5H2O, KMnO4, AgNO3, NH4SCN, KSCN, NaSCN, BaCl2-2H2O, (NH4)2C2O4-H2O, Na2B4O7-10H2O, KCl, K2CO3, NH4Cl, I2 и др.

Вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее чистым полотенцем. В мерную колбу вместимостью 1 л вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 65). Ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого другим стеклянным бойком пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Не меняя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр и изогнутый вверх конец трубки промывалки и сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают и тщательно перемешивают раствор.

При пользовании фиксаналом 0,1 н. йода перед вскрытием ампулы необходимо поместить в мерную колбу 30-40 г KI для полного растворения йода.

Ампулы с фиксаналами твердых веществ (H2C2O4-2H2O, NaCl, KMnO4 и др.) вскрывают так же, как описано выше, но воронка должна быть совершенно сухая. Когда ампула разбита, содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой.

Фиксанал AgNO3 при обычных условиях хранения через 2-3 года темнеет. Фиксаналы большинства других твердых веществ и кислот могут храниться неопределенно долгое время.

Фиксаналы NaOH, КОН пригодны только в течение 6 месяцев со дня их выпуска. Помутнение щелочных растворов - признак их порчи.

Рабочие растворы с точной концентрацией должны быть по возможности свежеприготовленными. Исключение составляют растворы KMnO4, титр которых следует устанавливать не ранее чем через 3-4 дня после их приготовления.

При хранении рабочих растворов следует периодически проверять их концентрацию. Рабочие растворы щелочей и тиосульфата натрия следует защищать от действия СО2 (хлоркальциевые трубки с натронной известью или аскаритом).

Сосуды с рабочими растворами должны иметь четкие надписи с указанием вещества, нормальности, поправочного коэффициента, даты изготовления и даты проверки концентрации.