Цель ректификации. Дубовые бочки

Ректификация позволяет получить спирт высокой крепости и чистоты. Оба качества зависят от того, насколько хорошо человек, управляющий процессом, понимает его суть. Поэтому знать теорию ректификации надо каждому, кто хочет делать чистые и крепкие спиртные напитки на самогонном аппарате .

История ректификации

Начнем с процесса дистилляции, ведь именно он является предшественником ректификации. Нет точной информации о том, кто первый изобрел дистилляцию. В. Шнайдер, составитель словаря алхимических и фармацевтических терминов, считает, что данная заслуга принадлежит в первую очередь персам, которые использовали дистилляцию, чтобы получить розовую воду (эфир розы). Можно сделать вывод, что история дистилляции насчитывает более 3500 лет. Первоначально дистилляцией называли все процессы разделения смесей на компоненты. По мере их изучения процессы классифицировали и дали им наименование. Таким образом, в сейчас дистилляцией называют разделение веществ, основанное на испарении жидкости и последующей конденсации паров.


Аламбики были первыми аппаратами для дистилляции и конструкционно практически не изменились за несколько тысяч лет. Первоначально использовались, чтобы получать ароматные масла.

Наука не стояла на месте, процесс дистилляции тщательно изучался и совершенствовался. С начала XVI века наблюдалось большое количество работ по подбору испарительных кубов и системы обогрева аппаратов. Для обеспечения непрерывной работы колонны использовались водяные и песочные бани, применялись восковые свечи. Только к 1415 году впервые было предложено применять теплоизоляцию, а именно шерсть животных. В конце XVI века было выявлено преимущество водяного охлаждения конденсатора, до этого времени охлаждение было воздушным.

В период XVI по XIX век стремительно происходила модернизация аппаратурного оснащения. Исходя из инертности материалов по отношению к возгоняемым жидкостям, в перегонных кубах в качестве оптимальных использовались стекло и керамика, в дальнейшем нержавеющая сталь. В 1709 году впервые появились теории о дефлегмации (возвращении части сконденсировавшихся паров в колонну).

Результатом всех исследований и разработок стало изобретение первой ректификационной колонны непрерывного действия французскими инженерами Адамом, Бераром и Перье, получившие на нее патент в 1813 году. Она до сих пор соответствует современным ректификационным колоннам. С этого периода начинается история ректификации в науке и промышленности.

Понятие ректификации

Существуют различные определения ректификации.

Ректификация - это процесс разделения бинарных (двухкомпонентные смеси, например, спирт-вода) или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификация - разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся по температуре кипения, путём многократных испарений жидкости и конденсации паров.

Несмотря на столь сложные формулировки, в процессе ректификации нет ничего трудного. Имея необходимое оборудование и базовые знания, ее с легкостью можно провести у себя на кухне.

Процесс ректификации

Э. Крель в своих трудах «Руководство по лабораторной перегонке» изложил основной принцип ректификации:

Обмен веществ (массообмен и теплообмен) происходит путем прохождения паровой смеси через наполнитель колонны.

На скорость и качество этого процесса влияют следующие факторы:

  1. Коэффициент диффузии (прохождение паровой смеси через наполнитель колонны);
  2. Концентрация возгоняемого вещества;
  3. Площадь поверхности контакта в колонне;
  4. Разность температур кипения разделяемых компонентов.

Можно сделать вывод, что процесс ректификации спирта будет лучше протекать при следующих условиях: хорошей диффузии, высокой концентрации отделяемого компонента, развитой площади контакта.

Особое внимание Крель уделил важности состояния межфазной поверхности и перечислил факторы, определяющие процесс ректификации:

  1. Свойства разделяемой смеси: летучесть компонентов, состав смеси, взаимная растворимость компонентов.
  2. Характеристика насадки: форма насадочного тела, способ укладки насадки, плотность заполнения колонны.
  3. Косвенные факторы: способ подачи жидкости в колонну, интенсивность и метод обогрева, рабочее давление.

Виды ректификационных колонн

В зависимости от применяемых контактных устройств, колонны делятся на тарельчатые и насадочные.

Тарельчатые ректификационные колонны

В основном распространены в нефтеперерабатывающей отрасли и на крупных производствах. Тарельчатые колонны представляют собой вертикальную трубу, в которой через определенное расстояние устанавливаются тарелки разной конфигурации, где идет контакт между паровой и жидкой фазами.

Недостаток колонн : дороговизна и большие габариты.

Преимущества : тарельчатая ректификационная колонна тоньше разделяет фракции.


Насадочные ректификационные колонны

На сегодняшний день широкое распространение получили насадочные колонны. Это те же вертикальные трубы, только в них устанавливается другое контактное устройство - насадка.

Насадки разделяются на два типа:

Нерегулярная - неупорядоченный слой насыпного или заполняемого инертного материала (например, спирально призматическая насадка СПН).

Преимущества : малый вес, большая площадь контакта.

Недостатки : высокое сопротивление, сложность правильного распределения паров и флегмы.


Регулярная - представляет собой скомпонованные в кассеты перфорированные сетки и листы (к ним относится регулярная проволочная насадка Панченкова (РПН).

Преимущества : высокая эффективность, малый перепад давления.

Недостатки : насадочная ректификационная колонна явных недостатков не показала.

Процессы в ректификационной колонне

Рассмотрим, что происходит в самой колонне на примере оборудования Фабрики «Доктор Губер». Здесь нет никакой магии или секретных технологий, все очень просто.

Ректификационные колонны для частного применения представляют собой вертикальные трубки диаметром от 40 до 50 мм, высотой не более 180 см, заполненные насадками РПН или СПН. Данные колонны оснащены холодильником или дефлегматором, а так же узлом отбора спирта.


Рассмотрим периодическую ректификацию на колонне насадочного типа с регулярной насадкой РПН, которую каждый сможет повторить в домашних условиях.

При нагреве куба с брагой, являющейся многокомпонентной смесью, в состав которой помимо воды и спирта входят побочные продукты брожения (альдегиды, кислоты, эфиры и т.д.), начинается процесс кипения и испарения данных компонентов. Температура начала процесса может быть разной, все зависит от качественного и количественного состава бражки или спирта-сырца. На протяжении процесса пар поднимается по колонне, начинает ее прогревать и частично конденсироваться, при этом образуется «дикую флегму».

Образование дикой флегмы происходит за счет охлаждения корпуса колонны, в связи с потерями тепла в окружающую среду. Возникают качественные и количественные потери по спирту (до 10%).

В стандартных ректификаторах проблема образования дикой флегмы решается с помощью теплоизолирования колонны.

Высококвалифицированные специалисты Фабрики Доктор Губер нашли другой способ решения данной проблемы путем создания колонны Торнадо. Структура колонны позволяет поднимающемуся пару проходить сначала по внешнему контуру колонны, создавая при этом активный подогрев. В результате потери тепла в окружающую среду от рабочей части колонны становятся минимальными. На выходе готовый продукт получается с улучшенными органолептическими и физико-химическими показателями.

После прогрева колонны пары достигают холодильника или дефлегматора, в котором они конденсируются и возвращаются в колонну в виде флегмы.

Поток флегмы направляется навстречу поднимающимся по колонне парам. Происходит массо- и теплообмен. Температура при ректификации спирта имеет ключевое значение: флегма на своем пути из зоны с низкой температурой в зону более высоких температур поглощает из потока паров высококипящие компоненты (сивушные масла) и выделяет легкокипящие компоненты (спирт). Так как процессы эти протекают на границе раздела фаз, то очень важно создать максимально возможную поверхность контакта. Для этого ректификационные колонны Доктор Губер оснащают РПН, который создает максимальную поверхность контакта по всей ее длине.

Качество получаемого спирта зависит от скорости отбора. А именно, чем больше флегмы забирается из колонны, тем хуже идет процесс массообмена, следовательно уменьшается крепость спирта на выходе из колонны. И наоборот, чем меньше забирается флегмы, тем лучше процесс массобмена и повышение крепости конечного продукта.

Для контроля скорости отбора спирта на колонны устанавливаются игольчатые краны для тонкой регулировки и смотровые стекла.

Создать развитую поверхность контакта недостаточно, необходимо ее правильно орошать. В насадочных колоннах имеет место пристеночный эффект. Флегма проходит не через насадку, а стекает по стенкам колонны, в результате чего падает эффективность ее работы. При правильном заполнении колонны этот эффект минимален, он практически отсутствует в колонне Торнадо, где устанавливается колпачковая тарелка с центральным изливом. В итоге флегма направляется ровно на насадку и достигается максимальный КПД данной колонны.

Что касается диаметра и высоты колонны, по данным Стедмана и Мак-Магона диаметр насадочных колонн оказывает незначительное влияние на качество разделяемых смесей.

Высота колонны. Речь идет о ее рабочей части (часть колонны, которая наполнена насадкой) должна быть не более (6-8)хD. Если высота больше данного выражения, то колонны заполняют секционно, чтобы избежать пристеночного эффекта.

Как выбрать ректификационную колонну

При выборе колонны обращайте внимание на следующие пункты:

  1. Материал колонны, в том числе и наполнитель, должны быть инертны по отношению к парам спирта;
  2. Колонна должна быть оснащена регулируемым узлом отбора;
  3. Наличие высокопроизводительного холодильника или дефлегматора;
  4. Обязательное присутствие атмосферного клапана для безопасной работы.

P.S. Ректификация спирта не сложный процесс и при наличии необходимого оборудования ее с легкостью можно провести в домашних условиях. К 2016 году ассортимент ректификационного оборудования безгранично возрастает. Несмотря на небольшие конструктивные отличия всех аппаратов, процесс ректификации остается неизменным и его качество будет в первую очередь зависеть от знаний и опыта человека, контролирующего процесс.

Даже начинающий винокур наверняка слышал о том, что самый чистый спирт в домашних условиях можно получить только на ректификационной колонне. Более простые дистилляторы максимальную очистку от примесей дать не способны. Какой бы не использовался, продукты брожения будут примерно одинаковыми, а значит, будут и примеси. Если Вам посчастливилось (рекомендуем выбрать аппарат марки ), то Вам будет интересно узнать, какие процессы в ней происходят.

Как работает ректификационная колонна. Процесс ректификации

Колонна для ректификации в домашних условиях — это вертикальная трубка высотой до 1800 мм и диаметром 40-50 мм. Трубка из нержавеющей стали или меди (реже) на определенную часть заполнена регулярной или нерегулярной насадкой (тарелки используются реже и в колоннах с другими габаритными характеристиками). Насадка — это тот контактный элемент, на котором и происходит, собственно, процесс разделения веществ. Верхняя четверть колонны оборудована водяным холодильником (дефлегматором), некоторые модели снабжены еще узлом отбора спирта с игольчатым краном.

Диаметр насадочной колонны не влияет на качество получаемого продукта, а вот рабочая высота (та часть, что заполнена насадкой) не должна превышать шести-восьмикратной величины диаметра. При бОльшей высоте начинает проявляться так называемый “пристеночный эффект”, о котором расскажем чуть ниже.

Процесс ректификации в ректификационной колонне происходит следующим образом:

  1. Брага (спирт-сырец, другая спиртосодержащая жидкость) нагревается в перегонном кубе. При определенных значениях температуры начинают испаряться определенные компоненты смеси.
  2. Пары прогревают колонну, частично конденсируются. На этом этапе могут происходить небольшие потери спирта, которых можно избежать при теплоизолировании колонны. Именно для выхода колонны на рабочий режим в технологии предусматривается работа колонны “на себя” в первые 20-30 минут.
  3. После прогрева колонны горячие пары достигают дефлегматора, где происходит конденсация паров и образование флегмы.
  4. Флегма стекает по колонне вниз, а навстречу ей поднимаются горячие пары.
  5. При соблюдении температурного режима перегонки флегма, попадая из зоны пониженной температуры в зону температуры более высокой, захватывает компоненты с более высокой температурой кипения (сивушные масла) и отдает горячим парам компоненты с более низкой температурой кипения (спирты).

    Этот процесс тепломассообмена происходит на границе раздела фаз пар-жидкость (жидкость и пар, соприкасаясь, обмениваются массой и теплом).

  6. Ключевая роль насадки — многократное увеличение площади внутренней поверхности колонны, а следовательно, и площади контакта жидкость-пар. Регулярные проволочные насадки создают максимально эффективный тепломассообмен за счет своей структуры. Если колонна заполнена неравномерно или неправильно, может появляться “пристеночный эффект”: флегма начинает стекать не по насадке, а по стенкам колонны, за счет чего снижается площадь контакта фаз. Это напрямую влияет на эффективность работы колонны и выход спирта.

От чего еще зависит качество получаемого спирта

Скорость отбора спирта напрямую влияет на качество продукта. При большой скорости отбора из колонны забирается больше флегмы, и она не успевает полностью “отработать” (отдать спирт и поглотить примеси). Если скорость отбора ниже, то и тепломассообмен происходит полнее, соответственно, выход спирта повышается, а крепость увеличивается. Для такого тонкого контроля отбора и устанавливаются узлы отбора с кранами для регулировки.

ВВЕДЕНИЕ

Ректификация известна с начала 19 века как один из важнейших технологических процессов главным образом нефтяной и спиртовой промышленности. В настоящее время ректификацию всё шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение в производствах органического синтеза: изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой частоты.

В начале 2003 года в Нью-Йорке была официально зарегистрирована технология Линас.

Экономические и технические преимущества технологии Линас по сравнению с традиционными ректификационными технологиями подтверждены и проверены на стабильно работающих промышленных нефтеперерабатывающих установках Линас.

Преимущества, которые дает новая колонна ЛИНАС при промышленной эксплуатации:

Стабильно высокое качество получаемых продуктов и устойчивость работы колонны Линас при ведении технологического процесса.

При равномерной подаче сырья и тепла на установку технологические параметры колонны могут не меняться в течение нескольких месяцев работы. При этом качество получаемых продуктов отвечает самым строгим требованиям. Отклонения фракционного состава продуктов при анализе отличалось не более чем на 1-2оС в течение нескольких месяцев работы.

Использование ряда оригинальных решений в конструкции колонны Линас для первичной нефтеперегонки привело к тому, что качество прямогонного бензина, дизельного топлива и мазута даже при различных технологических режимах находится на высоком уровне.

Высокая степень разделения при небольшой высоте колонны.

Ректификационные колонны Линас отличаются очень высокой эффективностью разделения компонентов исходной смеси. Это позволяет получать результаты, не достижимые даже на самых современных НПЗ.
Высокая степень разделения в нефтеперерабатывающей колонне дает уникальную возможность увеличения выхода дизельного топлива. Это достигается за счет смещения границы деления между бензиновой и дизельной фракциями. В зависимости от фракционного состава нефти выход дизельной фракции может быть увеличен на 5-12% от общей производительности установки. А это значительно улучшает экономику НПЗ. На этой основе разработан модифицированный вариант нефтеперерабатывающей установки Линас с повышенным выходом дизельного топлива.

Уникальная применимость в вакуумных процессах.

Одной из ключевых особенностей технологии Линас является низкое гидравлическое сопротивление ректификационной колонны.

Традиционные колонны имеют значительное гидравлическое сопротивление. Применение их в вакуумной ректификации зачастую приводит к ситуации, когда давление по высоте колонны отличается в десятки и сотни раз. Назвать такой процесс вакуумным можно лишь с большой натяжкой.

Низкое гидравлическое сопротивление делает колону Линас уникально незаменимой для процессов вакуумной ректификации.

Резкое снижение пожаро- и взрывоопасности при возникновении аварийных ситуаций.

В силу очень небольшого количества вещества в колонне Линас резко уменьшается пожаро- и взрывоопасность всей ректификационной установки Линас.

Неоднократные отключения электроэнергии в процессе пусконаладки при работе на максимальном технологическом режиме не приводили к возникновению аварийных ситуаций. Конструкция колонны и технологической обвязки аппаратов в подобной ситуации предотвращают возможность аварии независимо от состояния системы противоаварийной защиты.

В процессе пусконаладочных работ были зафиксированы случаи подачи на установку сырья с содержанием воды от 12% (обводненное сырье) до 100% (вода из товарно-сырьевого парка после гидроиспытаний). Попадание воды в печь нагрева сырья и в колонну на максимальном режиме не приводило к возникновению аварийной ситуации.

Повышенная эксплуатационная надежность оборудования и устойчивость к образованию загрязнений.

После эксплуатации в течение 3,5 лет был произведен детальный осмотр всех элементов колонны Линас. Внутри колонны не были обнаружены следы отложений или коррозии. Это объясняется наличием постоянно стекающей пленки жидкой флегмы по поверхностям массообмена трубок и особенностью конструкции всей колонны.

1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.1 Теоретические основы процесса ректификации

Ректификация - это процесс разделения однородных жидких смесей, не находящихся в термодинамическом равновесии, на компоненты в зависимости от их летучести при противоточном взаимодействии жидкости и пара.

Процесс осуществляется путем контакта потоков пара и жидкости, имеющих различную температуру, и проводится обычно в колонных аппаратах. При каждом контакте из жидкости испаряется преимущественно легколетучий компонент (ЛЛК), которым обогащаются пары, а из паров конденсируется преимущественно тяжелолетучий компонент (ТЛК), переходящий в жидкость. Такой двусторонний обмен компонентами, повторяемый многократно, позволяет получить, в конечном счете, пары, представляющие собой почти чистый ЛЛК. Эти пары после конденсации в отдельном аппарате дают дистиллят и флегму - жидкость, возвращаемую для орошения колонны и взаимодействия с поднимающимися парами. Пары получают путём частичного испарения снизу колонны остатка, являющегося почти чистым ТЛК.

Физическая сущность ректификации

Исходная смесь, состоящая из ЛЛК и ТЛК, подаётся в ректификационную колонну на тарелку питания при температуре кипения. При подаче на тарелку исходная смесь растекается по ней и стекает вниз. В куб ректификационной колонны подводится теплота, за счёт которой жидкость нагревается, испаряется и образует восходящий поток пара. При контакте пара со стекающей исходной смесью, часть пара конденсируется, за счёт этого в нём увеличивается концентрация ТЛК. Часть жидкости испаряется, причём в пар переходит ЛЛК, а в жидкости остаётся ТЛК. В результате этого пар на выходе из ректификационной колонны представляет собой стопроцентный ЛЛК, а жидкость на выходе снизу колонны - ТЛК.

Для создания потока жидкости, стекающей сверху колонны, часть конденсата (верхнего продукта), называемая флегмой, возвращается в колонну, а другая часть выводится в виде верхнего продукта.

Процесс ректификации может осуществляться непрерывно и периодически под атмосферным и избыточным давлением, а так же под вакуумом.

Движущей силой массообменных процессов является разность концентраций между компонентами различных фаз.

Высоту Н абсорбера рассчитывают по общему уравнению массопередачи. Например, если движущая сила выражена в концентрациях газовой фазы, то

Н = М/(Ку*а*S*∆Уср)

Где М - количество поглощаемого газа; Ку - коэффициент массопередачи; а - удельная поверхность контакта фаз; S - площадь сечения колонны; ∆Уср - средняя движущая сила процесса.

1.2 Описание технологической схемы для непрерывной ректификационной колонны

Состоит из ректификационного массообменного аппарата - ректификационной колонны, представляющей собой вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого расположены контактные устройства (насадка, тарелки). Снизу вверх по колонне движется поток пара, поступающий в ее нижнюю часть из испарителя, находящегося рядом или под самой колонной. Поступающий в колонну пар по составу представляет собой практически чистый ТЛК. На каждой тарелке при его перемещении по колонне происходит конденсация поднимающегося пара и за счет теплоты его конденсации - испарение находящегося в этой зоне ЛЛК.

Таким образом, происходит постоянное удаление из выходящего пара ТЛК и обогащение его ЛЛК. В результате из верхней части колонны выгружаются пары практически чистого ЛЛК, который конденсируется в дефлегматоре. Получается, жидкость разделяется в делителе на 2 потока. Первый поток - флегма, возвращается назад в колонну, создавая тем самым нисходящий поток жидкости, состоящий практически из чистого ЛЛК. Стекая вниз по колонне и взаимодействуя с восходящим паром, флегма постоянно обогащается конденсирующимся из нее ТЛК, заменяющим постоянно испаряющийся ЛЛК. В результате жидкость, достигающая нижней части колонны и поступающая в испаритель, состоит практически из низколетучего компонента.

Подаваемую на разделение исходную смесь подогревают до температуры кипения в теплообменнике и подают в колонну, в зону, положение которой определяют в результате расчета контактного ректификационного аппарата.

Зона питания делит колонну на 2 части. Верхняя, или укрепляющая, часть обеспечивает наибольшее укрепление поднимающихся паров, то есть обогащение их ЛЛК. Нижняя, или кубовая (исчерпывающая) часть, обеспечивает наибольшее удаление из жидкости ЛЛК.

Второй поток жидкости, получаемый в дефлегматоре и называемый дистиллятом, поступает в холодильник - теплообменник, а затем в сборник, откуда перекачивается в качестве целевого продукта насосом.

Жидкость, выходящая из нижней части колонны, также делится на 2 потока. Первый возвращается в испаритель, откуда в виде пара подается назад в колонну. Второй, называемый кубовым остатком, после охлаждения в холодильнике направляется в сборник.

спирт вода насадочный колонна

1.3 Устройство, принцип действия ректификационных колонн

Ректификационная колонна имеет цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства в виде тарелок или насадок. Снизу вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника, который находится вне колонны, т. е является выносным, либо размещается непосредственно под колонной. Следовательно, с помощью кипятильника создается восходящий поток пара. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке, которую будем считать первой, ведя нумерацию тарелок условно снизу вверх. Пусть концентрация жидкости на первой тарелке равна х1 (по низкокипящему компоненту), а ее температура t1. В результате взаимодействия между жидкостью и паром, имеющим более высокую температуру, жидкость частично испаряется, причем в пар переходит преимущественно низколетучий компонент. Поэтому на следующую (вторую) тарелку поступает пар с содержанием низколетучего компонента y1>x1.

Испарение жидкости на тарелке происходит за счет тепла конденсации пара. Из пара конденсируется и переходит в жидкость преимущественно тяжелолетучий компонент, содержание которого в поступающем на тарелку паре выше равновесного с составом жидкости на тарелке. При равенстве теплот испарения компонентов бинарной смеси для испарения 1 моль низколетучего компонента необходимо сконденсировать 1 моль тяжелолетучего компонента, т. е фазы на тарелке обмениваются эквимолекулярными количествами компонента.

На второй тарелке жидкость имеет состав х2 , содержит больше низколетучего компонента, чем на первой (х2>х1) , и соответственно кипит при более высокой температуре (t2х2 , и т. д.

Таким образом, пар, представляющий собой на выходе из кипятильника почти чистый ТЛК, по мере движения вверх все более обогащается низкокипящим компонентом и покидает верхнюю тарелку колонны в виде почти чистого низколетучего компонента, который практически полностью переходит в паровую фазу на пути пара от кипятильника до верха колонны.

На некотором расстоянии от верха колонны к жидкости из дефлегматора присоединяется исходная смесь, которая поступает на так называемую питающую тарелку колонны. Для того чтобы уменьшить тепловую нагрузку кипятильника, исходную смесь обычно предварительно направляют в подогреватель до температуры кипения жидкости на питающей тарелке.

Питающая тарелка как бы делит колонну на две части, имеющие различное назначение. В верхней части (от питающей до верхней тарелки) должно быть обеспечено, возможно, большее укрепление паров, т. е обогащение их НК с тем, чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому НК. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей. В нижней части (от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости НК, т. е исчерпать жидкость для того, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к чистому ТЛК. Соответственно, эта часть колонны называется исчерпывающей.

1.4 Устройство, принцип действия насадочной ректификационной колонны

Насадочная ректификационная колонна, более обычная по конструкции, представляет собой цилиндрический вертикальный аппарат, заполненный по всей высоте либо на отдельных участках так именуемой насадкой определенных размеров и конфигурации телами из инертных материалов.

Колонна состоит из двух частей: верхней - укрепляющей и нижней - исчерпывающей. Внутри каждой части колонны находится решетка, на которую укладывается насадка. Сверху укрепляющей части колонны установлены приспособления для кипятильника поступают под решетку исчерпывающей части колонны и проходят по ней снизу вверх; жидкость, наоборот, протекает сверху вниз. В результате контакта паров с жидкостью происходит постепенное обогащение пара ЛЛК, а жидкости - ТЛК.

Пройдя колонну, пары направляются, как обычно, в дефлегматор, а жидкость из низа исчерпывающей части колонны частично отбирается в виде кубового остатка, содержащего относительно чистый менее летучий компонент, а частично идет в кипятильник. Насадку загружают в колонну через верх, а для выгрузки ее в обеих частях колонны устроены специальные люки.

Насадки представляют собой твердые тела различной формы, которые загружают в корпус колонны в навал или укладывают определенным образом. Развитая поверхность насадок обуславливает значительную поверхность контакта пара и жидкости.

Для заполнения насадочных колонн широко применяют кольца Рашига, изготовленные из различных материалов, что обеспечивает универсальность их практического использования. Однако кольца Рашига обладают относительно невысокой производительностью и сравнительно высоким сопротивлением. Последнее ограничивает их применение для вакуумных процессов.

Созданные в последние годы различные модификации колец Рашига - кольца Паля, кольца Борад и другие позволили получить лучшие рабочие характеристики, чем при кольцах Рашига. В связи с необходимостью создания насадок с низким гидравлическим сопротивлением были разработаны различные варианты регулярной укладки насадочных тел, блочные насадки, а также насадки из сеток различных конструкций.

Насадку укладывают на опорные распределительные решетки и плиты. Свободное сечение таких устройств должно быть по возможности больше и приближаться к величине свободного объема насадки. Чтобы насадка работала эффективно, поверхность насадки должна хорошо смачиваться жидкостью.

В насадочных колоннах фактически нереально достигнуть равномерного распределения стекающей сверху вниз воды по всем поперечным сечениям аппарата. В особенности неравномерно распределяется жидкость при огромных поперечниках колонн. Именно потому контактирование фаз в их недостаточно, вследствие чего же тяжело добиться точного разделения.

В текущее время насадочные колонны для ректификации используют редко, их вытеснили тарельчатые колонны.

2. РАСЧЁТ РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ

2.1 Определение материального баланса колонны

А) общий материальный баланс mf=mp+mw=1,42 кг/с, где mf - расход исходной смеси, кг/с mp - расход дистиллята, кг/с mw - расход кубового остатка, кг/с Б) частный материальный баланс по легкокипящему компоненту

mf*хf=mp*xp+mw*хw

mf*xf=(mf-mw)*хp+mw*xw

mw=mf*[(xp-xf)/(xp-хw)]=1,42*[(80-20)/(80-2)]=1,09 кг/с mp = mf - mw = 1,42 - 1,09 = 0,33 кг/с

2.2 Определение оптимального рабочего флегмового числа

Для расчетов сосчитали массовые доли компонента в мольные, используя формулу

х=(х/Ма)/[(х/Ма)+(1-х/Мб)],кмоль/кмоль(*100=мольные%)

где Ма, Мб - молярные массы соответственно легколетучего (спирта) и тяжелолетучего компонента (воды)

xf=(xf/Ma)/(xf/Ma)+(1-xf/Mб)= (0,2/46)/(0,2/46)+(1-0,2/18)*100=8,9 мольн. %

xp=(xp/Ma)/(xp/Ma)+(1-хp/Mб)=(0,8/46)/(0,8/46)+(1-0,8/18)*100=60,71 мольн. %w=(xw/Ma)/(xw/Ma)+(1-xw/Мб)=(0,02/46)/(0,02/46)+(1-0,02/18)*100=0,7 мольн. %

Этанол - вода

X - конц-ция ЛЛК в жид-ти

Y - конц-ция ЛЛК в паре

Т - тем-ра кипения двойной смеси


Определяем минимальное флегмовое число

Rmin = (Хр-Yf)/(Yf - Xf)=(60,7 1- 42)/(42 - 8,9)=18,71/33,1=0,57

Оптимальное рабочее флегмовое число определяем по формуле:

R = Rmin*=0,57*1,7=0,97

Где - коэффициент избытка флегмы, принимаем 1,6-1,8

2.3 Определение число теоретических ступеней

Строим рабочую линию колонны. Т.к. колонна состоит из двух частей:

исчерпывающей и укрепляющей, то линию строим по четырем точкам.

Уравнение линии процесса в укрепляющей части колонны:

Y = R*x/(R+l) + xp/(R+l)

т.А х = хр = 60, 71 у = хр = 60,71

т.В х = 0 y=xp/R+l=60,71/0,97+1=30,82

Соединив эти 2 точки, получаем рабочую линию укрепляющей части колонны.

Уравнение линии процесса в исчерпывающей части колонны

Y = [(R+F)/(R+l)]*x-*xw

F, W - относительные расходы исходной смеси и кубового остатка, т.е. отнесенные на

моль дистиллята

т. С х = xf = 8,9 до пересечения с линией АВ

т. Д х = xw = 0,7 у = хw = 0,7

Соединив эти две точки, получаем рабочую линию исчерпывающей части колонны.

АСД - рабочая линия колонны

Подсчитываем число теоретических ступеней отдельно в каждой части колонны

ЧТСукр, ЧТСисч, ∑ЧТС = ЧТСукр + ЧТСисч=4,5+4=8,5

2.4 Определение теплового баланса

Для выполнения тепловых расчетов определяем температуры кипения и теплоемкости исходной смеси, дистиллята и кубового остатка. Строим график температурной зависимости Т = f (X).

Построив график, получили: Tf=87 0C, Tw=96,1 0C, Tp=79 0C

По полученным температурам кипения для исходной смеси, дистиллята и кубового остатка находим теплоемкости ЛЛК (Са) и ТЛК (Сб). Теплоемкость смеси при каждой температуре находим по формуле:

Ссм= Са*х -Сб*(1-х)

Таким образом, итоговым результатом должны стать значения Ссмf, Ссмр, Ссмw

Св=1,1*4190=4609 Дж/(кг*К)

Ссмf=3310,1*0,089+4609(1-0,089)=294,6+4198,8=4493,2 Дж/(кг*К)

При Tw=96,1 0C

Ссп=0,83*4190=3477,7 Дж/(кг*К)

Св=1*4190=4190 Дж/(кг*К)

Ссмw=3477,7*0,007+4190(1-0,007)=24,34+4160,7=4185,04 Дж/(кг*К)

Ссп=0,78*4190=3268,2 Дж/(кг*К)

Св=1,05*4190=4399,5 Дж/(кг*К)

Ссмр=3288,2*0,6071+4399,5(1-0,6071)=1984,12+1728,6=3712,72 Дж/(кг*К)

Составляем уравнение теплового баланса:

Приход теплоты:

А) с исходной смесью в колонну

Qf=mf* Cсмf *Tf=1,42 *4493,4*87=555114,63 Дж

Б) с флегмой

QR=mR*CсмR*TR=0,3201 *3712,72*79=93887 Дж

mR=R*mp=0,97*0,33=0,3201 кг/с,

CсмR=Ссмр=3712,72, TR = Тр =790C

В) с греющим паром

Qг.п. =D*Iг.п. =D*2730000= 2730*103*D Дж

Принимаем греющий пар давлением 3 кг/с*см для всех расчетов с температурой

Тг.п. = 132,9 °С, Iг.п. = 2730 кДж/кг, rг.п.=2171 кДж/кг

Расход теплоты:

A) с паром из колонны

Qп"=m"п*I‘п=0,6501*294727,87=191602,6Дж

где I "п - энтальпия пара в верхней части колонны

I "п = rп + Cp*tp=1422,99+3712,72*79=294727,87 Дж/кг, rп - теплота парообразования, рассчитывается:

rп=ra*x+rб*(1-x)=848,1*0,6071+2311,22*(1-0,6071)=514,9+908,09=1422,99 Дж/кг

Для точного расчета применяем метод интерполяции:

rсп=(r2-r1)/(t2-t1)*[(t-t1)+г1]=(812,9-879,9)/(100-60)*[(79-60)+879,9]= -1,675*19+879,9=848,1 Дж/кг

rв=2311,22 Дж/кг

m"n = mp + mR =0,33+0,3201= 0,6501 кг/с

Б) с кубовым остатком

Qw=mw* Cсмw *Tw=1,09*4185,04*96,1=438378,8 Дж

) с конденсатом греющего пара

конд=D*Cв*Tг.п.=D*4,19*103*132,9=556851*D Дж

Г) Тепловые потери (составляют 5% от тепла, отдаваемого греющим паром). Потери обозначаются Qnoт, и учитываются в тепловом балансе. Из уравнения общего тепловою баланса находим расход греющего пара D.

Qпот=Qг.п*0,05=D*2730000*0,05=136500*D

Qf +QR+Qг.п.=Qn’+Qw+Qконд+Qпот

63+93887+2730000*D=191602,6+43878,8+556851*D+136500*D

2.5 Определение диаметра ректификационной колонны

Определяем расход и плотность пара в верхнем и нижнем сечениях колонны

Vc = mc /ρс

Где Vc - объемный расход пара, м3/с

mс - массовый расход пара, кг/с

ρп - плотность пара, кг/м3

ρп=М*Р*Т0/22,4*Р0*Т

Где М - молярная масса смеси, кг/кмоль

Р, Т - рабочие давление и температура, кг*с/ см2, К

Р0,Т0 - давление и температура при нормальных условиях

Р0= 1 кг*с/см2= 101,3 кПа

Верхнее сечение:

m"n=mp*(R+l)=0,33*(0,97+1)=0,6501кг/с

М"см=Ма*хр+Мб*(1-хр)=46*0,6071+18*(1-0,6071)=35мольн.% Р" = Ратм = 1 кг*с/см2=98100 Па

ρ"п=Мсм*Р*Т0/22,4*Р0*Тр=35*98100*273/22,4*101300*352=1,17 кг/м3

V"с=m‘n/ρ’n=0,6501/1,17=0,56 м3/с

Нижнее сечение:

Массовый расход пара находим из теплового баланса кипятильника:

D*rг.п. = m"п * г"п""п=(D*rг.п.)/ r""п= 0,045*2171*103/2258,07*103=0,043 кг/с

г"п находим методом интерполяции для каждого компонента смеси при температуре кубового остатка (Tw).

r""сп=[(812,9-879,9)/(100-60)]*(96,1-60)+879,9= -1,675*36,1+879,9=819,43 кДж

r""в=[(2258,4-2359)/(100-60)]*(96,1-60)+2359=-2,515*36,1+2359=2268,21 кДж

r""п= r´´сп*xw+ r´´в*(1-xw)=819,43*0,007+2268,21(1-0,007)=2258,07*103 Дж

М"см=Мсп*xw+Mв(1-xw)=46*0,007+18*(1-0,007)=18,2 мольн. %

ρ"п=Мсм"*Р"*Т0/22,4*Р0*Тw=18,2*98950*273/22,4*101300*369,1=0,59 кг/м3

Р"=Р" + ∆P=98100+850=98950 Па

Где ∆Р - сопротивление со стороны тарелки (насадки)

Где ∆Рт - сопротивление одной тарелки (насадки), принимаем 100 Па

V"с=m"n/ρ"n=0,043/0,59=0,07 м3/с

Таким образом, определим диаметр ректификационной колонны в верхнем и нижнем сечениях колонны по формуле:

D = √Vс /0,785*ωп

ωп=0,8* ωр=0,8*0,7=0,56 м/с

ωр=(0,5-0,9) м/с

Dв=√0,56/0,785*0,56=1,13 м

Dн=√0,07/0,785*0,56=0,41 м

Dср=(1,13+0,41)/2=0,76 м

Выбираем ректификационную колонну с насыпной насадкой и с распределительными тарелками типа ТСН - III и перераспределительными тарелками типа ТСН - II, диаметр колонны - 800 мм, высота сепарационной части равна 800 мм, высота кубовой - 2000 мм.

2.6 Определение высоты ректификационной колонны

Нкол = Нсеп + Нкуб + 0,5 *(nсл -1) + Hнас = 0,8+2+0,5*(2,13-1)+6,8= 2,8+0,565+6,8=10,2 м

где nсл - число слоев насадки в колонне, nсл = Hнас/hсл = 6,8/3,2=2,13

hсл - высота слоя насадки, hсл = 3…5*Dкол

5 - расстояние между слоями насадки, в котором устанавливают опорные решетки и перераспределительные тарелки, м

Hнас - общая высота насадки, м

Общую высоту насадки в колонне можно рассчитать через высоту насадки, эквивалентную одной теоретической ступени (тарелки):

Hнас=ЧТС* hэкв = 8,5*0,8=6,8 м

Где ЧТС - число теоретических ступеней

hэкв - высота, эквивалентная теоретической ступени, рассчитывается по критериальному уравнению, приводимому в справочной литературе hэкв = 0,8

2.7 Расчёт насоса для подачи исходной смеси

Расчет насоса для подачи исходной смеси:

Н - высота подъема исходной смеси в колонну (определяется по чертежу ректификационной колонны в масштабе), Н=5,1 м

η- коэффициент полезного действия, примем равным 0,75

1.Определяем диаметр трубопровода по формуле:

D=√V/0,785*υ=√0,0015/0,785*2=0,031м

Где V - объемный расход исходной смеси, м3/с:

υ- скорость движения исходной смеси, м/с принимаем 0,5 - 2 м/с

V = G/ρ=1,42/964,51=0,0015 м3/с

Где ρ- плотность исходной смеси при температуре Tf

Принимаем трубу с условным диаметром

Ориентировочно определяем мощность насоса

N=V* ρ*g*H/ 1000

*η=0,0015*964,51*9,81*5,1/1000*0,75=72,4/750=0,097 кВт

По подсчитанным данным по каталогу подобрали необходимый насос


ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе выполнения данного курсового проекта были рассчитаны материальный и тепловой балансы. Выполнен конструктивный расчёт проектируемого аппарата, в ходе которого определены основные размеры проектируемой колонны:

Диаметр колонны - 800 мм

Высота колонны -10200 мм

Вычерчена графическая часть: общий вид аппарата и технологическая схема ректификационной установки.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Плановский А.М., Рамм В.М., Каган С.З., Процессы и аппараты химической технологии. - Москва: Химия, 1968 г.

2. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессы и аппараты химической технологии. - Москва: Химия, 1981 г.

Иоффе И.Л. Проектирование процессов и аппаратов химической технологии. - Ленинград: Химия, 1991 г.

Романов П.Г., Курочкина М.И., Мозжерин Ю.А., Смирнов Н.Н. Процессы и аппараты химической промышленности. - Ленинград: Химия, 1989 г.

Введение

ректификация тепловой флегмовый изоляция

Ректификация известна с начала ХХ века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию всё шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты). Таким образом, процесс ректификации позволяет решить одну из главных задач химической технологии - выделение целевых продуктов требуемой чистоты.

Ректификация - это процесс разделения жидких смесей, который сводится к одновременно протекающим и многократно повторяемым процессам частичного испарения и конденсации разделяемой смеси на поверхности контакта фаз. Ректификационные колонны предназначены для проведения процессов массообмена в химической, нефтехимической промышленности. В зависимости от диаметра, колонные аппараты изготавливают с тарелками различных типов .

Наряду с общими требованиями (высокая интенсивность единицы объема аппарата, его стоимость и т.д.) ряд требований может определяться спецификой производства: большим интервалом устойчивой работы при изменении нагрузок, способность тарелки работать в среде загрязненных жидкостей, защиты от коррозии и т.п. Зачастую эти качества становятся превалирующими, определяющими, пригодность конструкции для использования в каждом конкретном процессе .

Расчет ректификационной колонны сводится к определению основных геометрических размеров диаметра и высоты. Оба параметра в значительной мере определяются нагрузками по пару и жидкости, типом тарелки, свойствами взаимодействующих фаз.

Теоретические основы процесса ректификации

Ректификация - массообменный процесс разделения однородной смеси летучих компонентов, осуществляемый путем противоточного многократного взаимодействия паров, образующихся при перегонке с жидкостью, образующейся при конденсации этих паров. Разделение жидкой смеси основано на различной летучести веществ. При ректификации исходная смесь делится на две части: дистиллят - смесь, обогащенную низкокипящим компонентом (НК), и кубовый остаток - смесь, обогащенную высококипящим компонентом (ВК). Процесс ректификации осуществляется в ректификационной установке. Основным аппаратом является ректификационная колонна, в которой пары перегоняемой жидкости поднимаются снизу, а навстречу парам стекает жидкость, подаваемая в виде флегмы в верхнюю часть аппарата. Процесс ректификации может протекать при атмосферном давлении, а также при давлениях выше и ниже атмосферного. Под вакуумом ректификацию проводят, когда разделению подлежат высококипящие жидкие смеси. Повышенное давление применяют для разделения смесей, находящихся в газообразном состоянии при более низком давлении. Атмосферное давление применяют при разделении смеси жидкостей на составляющие компоненты и чистота получаемых дистиллята и кубового остатка зависят от того, насколько развита поверхность контакта фаз, от количества подаваемой на орошение флегмы и устройства ректификационной колонны.

Процесс ректификации применяется для разделения жидкостей, отличающихся по температурам кипения, за счет противоточного многократного контактирования паров и жидкостей. Для создания тесного контакта между паром и жидкостью ректификационные колонны снабжаются специальными устройствами - насадкой или ректификационными тарелками.

Насадочные колонны применяются в малотоннажных производствах и используются в тех случаях, когда необходим малый перепад давления. Для заполнения насадочных колонн применяются кольца Рашига, изготовленные из различных материалов, кольца Паля, наемки из элементов седлообразного профиля (седла Инталлокс и Берля).

Тарельчатые колонны широко распространены на НПЗ. Различают тарелки по способу передачи жидкости с тарелки на тарелку (провальные и со специальными переточными устройствами), по характеру движения фаз на тарелке (барботажные и струйные), по конструкции устройств для ввода пара в жидкость (контактные, колпачковые, клапанные и др.). В табл. 5.7 представлены сведения об основных типах тарелок, применяемых в химической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Технологический расчет ректификационной колонны состоит из следующих операций: 1) составление материального баланса; 2) определение давления в колонне; 3) расчет температурного режима (температуры входа сырья, верха и низа колонны, отбора боковых погонов в сложных колоннах); 4) определение флегмового числа (кратности орошения), т.е. отношения количества орошения, подаваемого в верхнюю часть колонны, к количеству дистиллята; 5) составление теплового баланса; 6) определение внутренних материальных потоков; 7) расчет числа теоретических тарелок; 8) определение числа реальных (действительных) тарелок.

Для непрерывного протекания процесса ректификации необходимо, что бы поступающая на разделение смесь соприкасалась со встречным потоком пара с большей концентрацией труднолетучего (высококипящего) компонента, чем в смеси. Поэтому в установках для непрерывной ректификации (рис. 1) колонны выполняют из двух частей: нижней (исчерпывающей) и верхней (укрепляющей). В исчерпывающей части колонны происходит удаление легколетучего компонента из стекающей вниз жидкости, а в верхней - обогащение поднимающихся вверх паров легколетучим компонентом.

Принципиальная схема ректификационной установки приведена на рисунке 1:

Рисунок 1. - Принципиальная схема ректификационной установки:

1 - емкость для исходной смеси; 2,9 - насосы; 3 - теплообменник-подогреватель; 4 - кипятильник; 5 - ректификационная колона; 6 - дефлегматор; 7 - холодильник дистиллята; 8 - емкость для сбора дистиллята; 10 - холодильник кубовой жидкости; 11 - емкость для кубовой жидкости.

Исходную смесь из промежуточной емкости 1 центробежным насосом 2 подают в теплообменник 3 , где она подогревается до температуры кипения. Нагретая смесь поступает на разделение в ректификационную колонну 5, где состав жидкости равен составу исходной смеси.

Стекая вниз по колонне, жидкость взаимодействует с поднимающимся вверх паром, образующимся при кипении кубовой жидкости в кипятильнике 4. Начальный состав пара примерно равен составу кубового остатка Х W , т.е. обеделен легколетучим компонентом. В результате массообмена с жидкостью пар обогащается легколетучим компонентом. Для более полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой), получаемой в дефлегматоре 6 путем конденсации пара, выходящего из колонны. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения - дистиллята, который охлаждается в теплообменнике 7 и направляется в промежуточную емкость 8. Из кубовой части колонны насосом 9 непрерывно выводится кубовая жидкость - продукт, обогащенный труднолетучим компонентом, который охлаждается в теплообменнике 10 и направляется в емкость 11.

Таким образом, в ректификационной колонне осуществляется непрерывный неравновесный процесс разделения исходной смеси на дистиллят (с высоким содержанием легколетучего компонента) и кубовый остаток (обогащенный труднолетучим компонентом).

Ректификация известна с начала 19 века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию все шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты).

Вниз), при достаточно большой, высоте колонны в ее верх. части можно получить практически чистый целевой компонент.

В зависимости от т-р кипения разделяемых жидкостей ректификацию проводят под разл. давлением : атмосферным (т. кип. 30-150 °С), выше атмосферного (при разделении жидкостей с низкими т-рами кипения , напр. сжиженных газов), в вакууме (при разделении высококипящих жидкостей для снижения их т-р кипения). Ректификацию можно осуществлять непрерывно или периодически. Для непрерывной ректификации применяют колонны, состоящие из двух ступеней: верхней-укрепляющей (в ней пар укрепляется, т.е. обогащается ЛЛК) и нижней - исчерпывающей (где происходит исчерпывание жидкой смеси , т. е. извлечение ЛЛК и обогащение ее ТЛК). При периодической ректификации в колонне производится только укрепление пара . Различают ректификацию бинарных (двухкомпонентных) и многокомпонентных смесей.

Рис. 1. Ректификационная установка непрерывного действия: 1 -куб-испаритель; 2-колонна; 3-дефлегматор.


Рис. 2. Графическое определение числа теоре-тич. тарелок ; ОE-равновесная кривая; АВ и ВС- рабочие линия для укрепляющей в исчерпывающей частей колонны; 1-6-тарелки.


Рис. 3. Положение рабочих линий непрерывной ректификации на у-х-диаграмме.

Ректификация бинарных смесей Процесс осуществляют при дискретном (ступенчатом) контакте фаз в тарельчатых колоннах или непрерывном контакте фаз в насадочных колоннах.

Непрерывная ректификация. При ректификации в тарельчатых аппаратах (рис. 1) исходная смесь в кол-ве F с концентрацией низкокипящего компонента x F поступает (здесь и далее в единицу времени) в среднюю часть колонны; верх. продукт-дистиллят в кол-ве D с концентрацией низкокипящего компонента X D отбирается из дефлегматора, а обедненный этим компонентом остаток в кол-ве W с концентрацией x w отводится в качестве ниж. продукта из куба-испарителя (F, D, W-в моль /ч, Хр, X D , X W -B молярчых долях). Образующиеся в нем пары поднимаются по колонне, контактируя на тарелках от 1 до п со стекающей жидкостью , и поступают в дефлегматор, откуда часть образовавшегося конденсата, наз. флегмой (Ф моль), возвращается в верх. часть колонны.

Материальный баланс по ЛЛК для всей колонны имеет вид:

При работе колонны в адиабатич. условиях и равенстве молярных теплот испарения компонентов в каждом сечении укрепляющей части (выше ввода питания) концентрация ЛЛК в паре связана с его концентрацией в жидкости х ур-нием т. наз. рабочей линии:

где R = Ф/D - флегмовое число. Ур-ние рабочей линии для исчерпывающей части колонны (ниже ввода питания):

где f = F/D. Зависимость между предельными, или равновесными, концентрациями распределяемого в-ва в фазах изображается графически т. наз. равновесной линией.

Для анализа работы колонны, расчета состава дистиллята и остатка и распределения концентраций ЛЛК по высоте аппарата используют понятие о теоретической ступени разделения, или теоретической тарелке (ТТ). Такая ступень (тарелка) соответствует нек-рому гипотетич. участку аппарата, где жидкость и покидающий ступень пар находятся в равновесии . Число ТТ (n т), необходимое для получения дистиллята и остатка заданного состава, можно найти графически с помощью у-х-диаграммы (рис. 2), описывающей зависимость между равновесными молярными концентрациями паровой (у*) и жидкой (х) фаз. Для определения п т на графике строят (см. Массообмен) ступенчатую линию между равновесной кривой у* = f (х) и ломаной линией AВС. Линия АВ отвечает ур-нию (3), линия ВС- ур-нию (2). В представленном примере для разделения исходной смеси на дистиллят состава x D и остаток состава x W требуется по 3 ТТ в укрепляющей и исчерпывающей частях колонны. Более точный метод расчета составов дистиллята и остатка при известном числе ТТ основан на последоват. вычислении составов пара и жидкости на каждой тарелке с использованием ур-ний рабочих линий и теплового баланса. Учитываются также изменения потоков по высоте колонны вследствие неравенства теплот испарения компонентов.

Из рис. 2 следует, что п т определяется положением рабочих линий в обеих частях колонны, к-рое, в свою очередь, зависит от R. На рис. 3 изображено неск. положений рабочих линий, однако существуют два предельных положения: первое-линии СВ для верха и AB для низа колонны, второе-линии СВ 2 для верха и АВ 2 для низа колонны. Первый предельный случай-бесконечно большое флегмовое число (R = , ; колонна работает "на себя", т. е. вся жидкость , полученная в результате полной конденсации паров в дефлегматоре, возвращается в колонну в виде флегмы ; отбор дистиллята и выдача продукта не производятся, что в нормальных производств. условиях исключается; подобный режим удобен только для исследоват. целей), при этом рабочая линия совпадает с диагональю диаграммы. Отрезок b=x D (R+1), отсекаемый рабочей линией ABC на оси ординат, в соответствии с ур-нием (2) равен нулю и, следовательно, изменение рабочих концентраций отвечает ур-нию у = х, т. е. составы пара и жидкости равны в каждом сечении колонны. Второй предельный случай-рабочие линии пересекают равновесную кривую у*=f (х) в точке В 2 . Ректификация возможна, но поскольку в точке В 2 движущая сила равна нулю (у* = у), для проведения процесса потребуется колонна с бесконечно большой пов-стью фазового контакта, работающая при миним. флегмовом числе, к-рое составляет:

где у*-состав пара , равновесный с х р.

Положение рабочих линий СВ 1 и B 1 A соответствует эксплуатации колонн в производств, условиях. Точка В 1 может приближаться к верх. пределу В 2 либо к ниж. пределу В; при этом флегмовое число, при к-ром функционирует колонна, или рабочее флегмовое число (R раб), изменяется от R мин до R = , . С уменьшением R снижается расход теплоты на испарение жидкости в кубе колонны, однако уменьшается движущая сила, что приводит к необходимости увеличивать высоту колонны, т.е. к росту капитальных затрат. Оптим. флегмовое число следует определять на основе техн.-эконо-мич. расчетов. С известным приближением R oпт можно найти графически, исходя из зависимости затрат 3 на ректификацию от R (рис. 4). Эксплуатац. расходы увеличиваются прямо пропорционально R; кривая капитальных затрат имеет минимум, т.к. с возрастанием R уменьшается высота колонны, но увеличивается ее сечение; кривая суммарных затрат на ректификацию также имеет минимум, к-рый отвечает R oпт.

Рис. 4. К определению оптимального флегмового числа: 1-эксплуатац. расходы; 2-капитальные затраты; 3-общие затраты на ректификацию.

Выбор рабочего флегмового числа часто проводят приближенно по ф-ле: R раб = z R мин, где z = R раб /R мин -коэф. избытка флегмы (обычно не превышает 1,05-1,5). При отсутствии данных о z для разделяемых смесей можно применять эмпирич. зависимость: R = 1,3R мин + 0,3. Более точный метод расчета R опт предполагает знание приведенных затрат и учет расходов, связанных с подачей сырья и подводом теплоты в колонну и организацией ее орошения, а также стоимость колонны и вспомогат. оборудования.

Рис. 8. Установка для молеку лярной ректификации.

Молекулярная ректификация реализуется в условиях высокого вакуума (неравновесного испарения), когда б. ч. испарившихся молекул без столкновения между собой долетает до пов-сти конденсации и остается на ней. При расчете разделения в описанном аппарате можно применить аналит. и графич. методы, используемые для тарельчатых аппаратов . При этом вместо коэф. относит. летучести , кпд тарелки и числа ТТ необходимо применять соотв. коэф. разделения при неравновесном испарении (a н), кпд отдельной ступени и число теоретич. мол.тарелок :

где n-число ступеней;

x 1 , х n -концент рации ЛЛК в первой и последней ступенях;давления паров чистых компонентов 1 и 2; М 1 , М 2 -их мол. массы.

Ректификация многокомпонентных смесей Методы расчета. Из-за недостаточности данных о кинетике и механизме разделения многокомпонентных смесей для них нельзя задать полные составы продуктов разделения и поэтому первоначально принятые составы приходится корректировать. Без учета изменения кол-в потоков по высоте колонны вследствие разл. теплот испарения отдельных компонентов материальные балансы относительно известных составов представляются на каждой тарелке ур-нием:

где L, V-потоки жидкости и пара ; x i +1,k , x i,k -составы жидкости по k-му компоненту, поступающей на ню тарелку и выходящей с нее; y i,k , y i-1,k -составы пара , выходящего с 1-й тарелки и поступающего на нее. При учете теплот испарения ур-ния балансов будут нелинейны:

Ур-ния (12) и (13) составляют мат. описание ректификации многокомпонентных смесей в противоточной тарельчатой колонне. С помощью этих ур-ний можно вычислять расходы и составы материальных потоков для всех тарелок колонны. Для расчета необходимо определить содержание осн. ЛЛК и ТЛК и примесей. На начальном этапе расчета содержанием каждого компонента в дистилляте приходится задаваться, и полный состав всех продуктов и состав кубовой жидкости находятся весьма приближенно.

Расходы материальных потоков и их составы на каждой ступени определяются последоват. расчетом от тарелки к тарелке . Существует много методов расчета, один из них-метод встречных вычислений, при к-ром исчерпывающая часть колонны рассчитывается в направлении от куба к тарелке питания (на нее поступает исходная смесь), а укрепляющая часть-к ней от дефлегматора. Несоответствие результатов вычислений составов продуктов на тарелке питания, полученных при расчете в двух направлениях, служит основанием для коррекции заданного первоначально состава продуктов. Далее задаются новым составом продуктов и определяют составы осн. компонентов на тарелке питания и т.д., пока составы на ней не станут одинаковы. Если в основе расчета лежит понятие о ТТ, предполагается, что состав пара на каждой тарелке равновесен составу жидкости ; при использовании мат. модели на базе реальных тарелок для расчета составов пара , покидающего каждую тарелку , применяют ур-ние:

где E i,k -кпд 1-й тарелки по k-му компоненту.

Независимое определение E i по каждому компоненту не учитывает влияния движущих сил для разделения остальных компонентов, что может нарушить соотношение:

Поэтому при ректификации разделит. способность колонн необходимо определять на основе общих кинетич. закономерностей диффузии в многокомпонентных смесях (см.

Просмотров